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SPE固相萃取柱

  固相萃取这块研讨及应用是从上世纪中后期结合气相液相技能和液固萃取慢慢地发展起来的,是一项专用于样品的前处理技能,全称SolidPhaseExtraction,咱们译为固相萃取,简称SPE。根底原理是使用SPE柱内的化学填料特点,分门分类对样品组分有挑选性的吸咐富集或许洗脱。较为常见的是,使液体样品经过SPE柱吸附,富集保留下测测物质,再选用恰当强度溶液冲刷杂质,最好选用适宜的洗脱液分理出被测物质,从而到达快速别离净化与浓缩的意图。

  ①、SPE柱标准选取:依据方针化合物与搅扰物的差异,如极性、分子量、pKa值等,挑选正真合适的填料。关于反相、正相和吸附型固相萃取柱来说,被萃取样品的质量不要超SPE柱填料的5%(同一种吸附剂对不同方针物的挑选性不同。此数值仅供参考);离子交换型的固相萃取柱,须考虑离子交换的容量。

  常用的SPE柱为针筒状款式,柱管一般为PP聚丙烯原料,具有某些特定的程度的耐酸碱性;内部上下各装填有一篇聚乙烯原料的筛板;筛板中心填充对应的化学填料,加以压实。此外,还有以萃取盘和固相微萃取的方式存在。一般来说,SPE小柱的柱管容积有1/3/6/12ml和20/60ml几个标准,内部填料依据必定的份额方式,克重从30~2000mg不等。

  1.预处理(活化):预处理有两个意图,一是去除填料中有几率存在的杂质,二是对填料溶剂化,打开碳氢

  键添加和剖析物效果的表面积。填料溶剂化,进步成果的重现性关于反相填料来说,预平衡是有必要的,即先用强溶剂湿润固定相,然后用弱溶剂加以平衡。

  2.上样:把处理好的样品上柱,用正压或负压使样品经过柱子。样品的流速有必要操控,关于生物样品,一般在1.5ml/min。关于以离子交换为效果机理的萃取,样品经过SPE柱的速度应该恰当下降,以确保剖析物有满足时刻与SPE柱填料的离子交换基团产生效果。

  1.预处理(活化):预处理有两个意图,一是去除填料中有几率存在的杂质,一是对物料溶剂化,打开碳氢键添加和剖析物效果的表面积。道料溶剂化,进步成果的重现性关于反相填料来说,预平衡是有必要的,即先用强溶剂湿润固定相,然后用弱溶剂加以平衡。

  2.上样:把处理好的样品上柱,用正压或负压使样品经过柱子。样品的流速有必要操控,关于生物样品,一般在1.5ml/min。关于以离子交换为效果机理的萃取,样品经过SPE柱的速度应该恰当下降,以确保剖析物有满足时刻与SPE柱填料的离子交换基团产生效果,搜集高液。